Проведен синтез и рентгеноструктурное исследование двух разнолигандных комплексов Cu(II): (CH3C(NCH3)CHC(O)CH3)(CF3C(O)CHC(O)CF3)Cu (1) (пр. гр. P21/c , a = 7,0848(12), b = 17,854(3), c = 11,837(2) Å, β = 100,495(6)°, V = 1472,4(4) Å3, Z = 4), (CH3C(NC6H5)CHC(O)CH3)(CF3C(O)CHC(O)CF3)Cu (2) (пр. гр. P-1, a = 9,1119(4), b = 9,6954(4), c = 11,1447(6) Å, α = 113,784(2), β = 92,383(2), γ = 95,402(2)°, V = 893,52(7) Å3, Z = 2). Структуры молекулярные, построены из нейтральных разнолигандных комплексов меди. Центральный атом меди имеет координационное окружение (3О+N) со средними расстояниями Cu—O 1,948 и Cu—N 1,932 Å, хелатный угол O—Cu—N(ср) равен 94,0°. В структурах комплексы объединены в димерные ассоциаты с расстояниями Cu…Cu 3,197 (для 1) и 3,246 Å (для 2). Летучесть разнолигандных комплексов 1 и 2 находится в интервале между летучестями исходных гомолигандных комплексов.
Методами переменно-токового электрохимического синтеза впервые получены галогенокупраты аллильного производного фосфония состава (CH2=CHCH2(C6H5)3P)CuX2 (X = Br (I), Cl (II)). Соединение I кристаллизуется в пр. гр. P21, a = 9,6341(3), b = 12,4167(4), c = 9,9618(4) Å, β = 117,484(5)°, Z = 2. Соединение II кристаллизуется в пр. гр. Р21/n , a = 9,9725(5), b = 15,4586(8), c = 13,7557(5) Å, β = 90,429(4)°, Z = 4. В структурах I и II квазилинейные анионы CuX2– удерживаются водородными связями С—H⋯Х внутри каркаса, образованного посредством стекинга фенильных групп из катионов СH2=СHCH2(С6Р5) 3P+. Аллильные группы не участвуют в координации с атомами меди(I).
Т.А. Антоненко1, Л.Ю. Аликберова1, Д.В. Альбов2, Н.С. Рукк1 1Московский государственный университет тонких химических технологий им. М.В. Ломоносова alikberovalyu@mail.ru 2Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова, 119991, Москва, ГСП-1, Ленинские горы
Ключевые слова: иодиды лантаноидов, тиокарбамид, аквакомплексы, структура, синтез
Страницы: 141-145
Представлены данные по синтезу, ИК спектроскопическому исследованию и РСА тиокарбамидных соединений состава [Ln(H2O)9]I3⋅2CS(NH2)2, где Ln = Dy (I) и Yb (II). Обсуждены особенности строения соединений [Ln(H2O)9]I3⋅2CS(NH2)2 для Ln = Pr, Nd, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Yb. Обнаружено, что соединения тиокарбамида с иодидами Pr, Nd, Eu, Gd и Dy образуют первый изоструктурный ряд, характеризующийся непрерывной сетчатой структурой, а с иодидами Ho, Er и Yb — второй изоструктурный ряд со структурой слоистого типа.
Впервые обнаружен и изучен методом РСА новый полиморф 1-метил-4-имидазолин-2-тиона. Кристалл нового полиморфа моноклинный, асимметрическая часть ячейки содержит 3 независимые молекулы. В кристалле ключевое соединение находится в виде плоских водородно-связанных димеров за счет взаимодействий N—H…S типа. Новая модификация имеет интенсивно-желтую окраску в отличие от известной ранее бесцветной формы, характеризуется меньшей плотностью, но более прочными водородными связями, образуется в качестве незначительной примеси к основному триклинному полиморфу.
F. Zhi1, N. Shao2, Q. Wang2, Y. Zhang2, R. Wang1, Y. Yang2 1Modern Medical Research Center, Third Affiliated Hospital of Suzhou University, Changzhou, P. R. China 2Department of Neurosurgery, Third Affiliated Hospital of Suzhou University, Changzhou, P. R. China yangyilin_szu@126.com
Ключевые слова: hydrazone derivative, synthesis, X-ray diffraction, antibacterial activity
Страницы: 155-161
A series of three new hydrazone derivatives C22H19N3O2 (1), C17H13ClN4O3 (2), and C21H24N4O2⋅CH4O (3) obtained by the condensation of 1H-indol-3-acetohydrazide with 2-methoxynaphthaldehyde, 2-chloro-5-nitrobenzaldehyde, and 4-diethylaminosalicylaldehyde, respectively, in methanol, ia prepared. The compounds are characterized by elemental analysis, IR spectra, 1H NMR spectra, and single crystal X-ray diffraction. Compound 1crystallizes in the monoclinic space group P21/n with unit cell dimensions a = 17.740(2) Å,b = 5.621(1) Å, c = 18.573(3) Å, β = 92.659(2)°, V = 1850.0(6) Å3, Z = 4, R1 = 0.0610 andwR2 = 0.1155. Compound 2 crystallizes in the monoclinic space group C2/c with unit cell dimensions a = 29.178(2) Å, b = 8.195(1) Å, c = 14.372(1) Å, Å = 109.446(2)°, V = 3240.5(5) Å3, Z = 8, R1 = 0.0452 and wR2 = 0.1028. Compound 3 crystallizes in the monoclinic space group Pc with unit cell dimensions a = 6.579(1) Å, b = 15.112(2) Å, c = 10.676(2) Å, Å = 90.030(2)°, V = 1061.4(3) Å3, Z = 2, R1 = 0.0535 and wR2 = 0.1123. The single crystal X-ray structural determination reveals that the molecules of the compounds are much twisted due to the lack of efficient conjugation. Preliminary biological tests indicate that the compounds are effective antibacterial material.
G. Wesela-Bauman1,2, T. Boinski1, P. Dominiak2, H. Hajmowicz1, L. Synoradzki1, M. Wierzbicki1, B. Woliński2, K. Woźniak1, K. Zawada1 1Laboratory of Technological Processes, Faculty of Chemistry, Warsaw University of Technology, Warszawa, Poland
grzegorz.wesela@chem.uw.edu.pl
2Department of Chemistry, University of Warsaw, Warszawa, Poland
Ключевые слова: tartaric acids, acyl derivatives, anisoyl
Страницы: 162-165
Monoacylated derivatives O-p-anisoyl-D-tartaric acid and its N,N-dimethylammonium salt are synthesized by the partial hydrolysis of O,O'-di-p-anisoyl-D-tartaric acid. Crystal and molecular structures of both compounds have been determined and analyzed. In both of them, some strong and moderate strength [O—H…O] hydrogen bonds exist between the carboxylic units. The intermolecular hydrogen bonds link the adjacent fragments forming infinite one-dimensional chains parallel to the X-axis.
Квантово-химическими методами PBE0 и B3LYP/cc-pVTZ, PBE0, B3LYP, RHF и MP2/6-31G(d,p) вычислены структурные параметры окта(силсесквиоксана) H8Si8O12 и окта(метилсилсесквиоксана) Me8Si8O12. Эти молекулы и комплексы Н@Me8Si8O12, Не@Me8Si8O и Не@Me8Si8O12 обладают высокосимметричными (Oh) равновесными конфигурациями. С использованием метода PBE0 и многоцентрового базиса cc-pVTZ, общего для комплекса и его компонентов, достигнуто совпадение расчетной поляризуемости свободного атома He с экспериментальным значением 0,21 Å3 и определена депрессия поляризуемости Нe@Me8Si8O12 0,17 Å3. Во избежание ложного вывода о молекулярной симметрии расчеты структуры силсесквиоксанов должны выполняться с достаточно высокой точностью (Int = ultrafine и Opt = tight при использовании компьютерной программы GAUSSIAN).
Исследована структура соединения [Mn6(O)2(Piv)10L2]∞, где Piv — пивалат-анион и L — изоникотинамид. Установлено, что его твердая фаза образована полимерными слоями, внутри которых шестиядерные фрагменты {Mn6(O)2(Piv)10} связаны бидентатно-мостиковыми L. В межслоевое пространство кристалла, в котором проводился синтез, включены молекулы растворителя (Me2CO или EtOAc).
C.-H. He, C.-H. Jiao, G.-H. Cui
College of Chemical Engineering, Hebei United University Tangshan, Hebei Province, P. R. China tscghua@126.com
Ключевые слова: bis(benzimidazole), hydrothermal, cadmium(II), 1D coordination polymer
Страницы: 175-179
A new 1D cadmium coordination polymer [Cd(PhCOO)2(bbbm)]n (1) (bbbm = 1,1'-(1,4-butanediyl)bis-1H-benzimidazole ) is synthesized under hydrothermal conditions and characterized by elemental analysis, IR, TG, and X-ray single-crystal diffraction. Compound 1 crystallizes in the triclinic system, space group P-1 with a = 10.4289(17) Å, b = 12.5198(9) Å, c = 12.6130(9) Å, α = 118.4260(10)°, β = 95.1990(10)°, γ = 94.3820(10)°, V = 1428.8(3) Å3, Z = 2. In the structure of 1, each cadmium center is six-coordinated in a strongly distorted octahedron by two N and four O atoms; an infinite one-dimensional linear chain was built by the flexible bbbm ligand that adopts a bis-monodentate bridging mode linking CdII atoms.
W.-T. Chen, Z.-G. Luo, D.-S. Liu, Y.-P. Xu, Q.-Y. Luo
School of Chemistry and Chemical Engineering, Institute of Applied Chemistry, Jiangxi Province Key Laboratory of Coordination Chemistry, Jinggangshan University, Ji¢an, Jiangxi, China cwtqq@yahoo.com.cn
Ключевые слова: bipyridine, hydrothermal reaction, in situ, viologen
Страницы: 180-183
A novel viologen(4,4'-bipyridinium)-based compound FeCl4(4,4'-diethyl-4,4'-bipyH) (1) (bipy = bipyridine), in which 4,4'-diethyl-4,4'-bipyH (MQ+) was generated in situ, is synthesized via the hydrothermal reaction and structurally characterized by single crystal X-ray diffraction. The crystal structure analysis reveals that the title compound features an isolated structure based on 4,4'-diethyl-4,4'-bipyH moieties and an iron atom terminally bound by four chlorine atoms. The 4,4'-diethyl-4,4'-bipyH moieties and (FeCl4)– anions are interconnected by hydrogen bonds to form a 3D supramolecular framework.
Наш сайт использует куки. Продолжая им пользоваться, вы соглашаетесь на обработку персональных данных в соответствии с политикой конфиденциальности. Подробнее
