Исследованы методом рентгеноструктурного анализа ранее неизвестные бисхелаты [ML2(H2O)n], где M — Mn(II), Co(II), Ni(II) или Cu(II), а L — депротонированный триформилметан. Найдено, что в кристаллах всех соединений присутствуют множественные водородные связи, связывающие бисхелатные молекулы в полимерные слои или единый каркас. Характер температурной зависимости эффективного магнитного момента [ML2(H2O)n] указывает на слабые внутрикристаллические обменные взаимодействия между неспаренными электронами парамагнитных центров.
M. Xia, C.-L. Wei
Jiangsu Key Laboratory for Chemistry of Low-dimensional Materials, School of Chemistry and Chemical Engineering, Huaiyin Normal University, Huaian 223300, P.R. China xiamin1964@163.com
Ключевые слова: Ni(II) N6-benzylaminopurine compound, crystal structure, supramolecule
Страницы: 117-122
A new mononuclear Ni(II) N6-benzylaminopurine supramolecule [Ni(6-BA-H2)2(H2O)4]⋅(R)2⋅4H2O (1) (6-BA = N6-benzylaminopurine (C5H2N3NH)(NH)CH2(C6H5), H3R = 5-sulfosalicylic acid (C6H3)CO2H(OH)SO3H) is firstly synthesized by the volatile method. Compound 1 possesses a 3D supramolecular structure built via H-bonds and π—π stacking interactions. In the structure, a mononuclear [Ni(6-BA-H2)2(H2O)4]6+ cation, in which the Ni(II) ion is 6-coordinated, bears six positive charges, and a fully deprotonated R3− anion is located in the void surrounding the mononuclear cation to balance the charge.
U. Ibotomba Singh1, R.K. Bhubon Singh1, M.J. Borah2, J.P. Jasinski3, J.A. Golen3 1Department of Chemistry, Manipur University, Manipur, India bhubonsingh@gmail.com 2Department of Chemistry, Nagaland University, Nagaland, India 3Department of Chemistry, Keene State College, Keene, NH, USA
Ключевые слова: pyridine-2,6-dicarboxylate complex, monoclinic, octahedral, copper(II) complex, water cluster, crystal structure
Страницы: 123-129
A new monoclinic Cu(II) salt complex (C6H6N)2+ [Cu(2,6-dipico)2]2–⋅6H2O, (2,6-dipico = pyridine-2,6-dicarboxylic acid) is synthesized and characterised by CHN analyses, IR, UV-Vis, magnetic susceptibility measurements, and single crystal X-ray crystallography. The structure contains two pyridine-2,6-dicarboxylate species as tridentate ligands with protonated aniline acting as a counter cation and six uncoordinated water molecules. The complex crystallizes in the monoclinic space group C2/c with unit cell parameters a = 20.9393(4) Å, b = 7.94330(10) Å, c = 19.9093(4) Å, V(Å3) = 2932.32(9), Z = 4. Crystal packing is stabilized by N—H…O, O—H…O intermolecular hydrogen bonds and weak π…π interactions. The water molecules are trapped by a cooperative association of coordination interactions forming water clusters as well as by a hydrogen bond to the Cu (II) complex.
Проведен синтез и рентгеноструктурное исследование двух разнолигандных комплексов Cu(II): (CH3C(NCH3)CHC(O)CH3)(CF3C(O)CHC(O)CF3)Cu (1) (пр. гр. P21/c , a = 7,0848(12), b = 17,854(3), c = 11,837(2) Å, β = 100,495(6)°, V = 1472,4(4) Å3, Z = 4), (CH3C(NC6H5)CHC(O)CH3)(CF3C(O)CHC(O)CF3)Cu (2) (пр. гр. P-1, a = 9,1119(4), b = 9,6954(4), c = 11,1447(6) Å, α = 113,784(2), β = 92,383(2), γ = 95,402(2)°, V = 893,52(7) Å3, Z = 2). Структуры молекулярные, построены из нейтральных разнолигандных комплексов меди. Центральный атом меди имеет координационное окружение (3О+N) со средними расстояниями Cu—O 1,948 и Cu—N 1,932 Å, хелатный угол O—Cu—N(ср) равен 94,0°. В структурах комплексы объединены в димерные ассоциаты с расстояниями Cu…Cu 3,197 (для 1) и 3,246 Å (для 2). Летучесть разнолигандных комплексов 1 и 2 находится в интервале между летучестями исходных гомолигандных комплексов.
Методами переменно-токового электрохимического синтеза впервые получены галогенокупраты аллильного производного фосфония состава (CH2=CHCH2(C6H5)3P)CuX2 (X = Br (I), Cl (II)). Соединение I кристаллизуется в пр. гр. P21, a = 9,6341(3), b = 12,4167(4), c = 9,9618(4) Å, β = 117,484(5)°, Z = 2. Соединение II кристаллизуется в пр. гр. Р21/n , a = 9,9725(5), b = 15,4586(8), c = 13,7557(5) Å, β = 90,429(4)°, Z = 4. В структурах I и II квазилинейные анионы CuX2– удерживаются водородными связями С—H⋯Х внутри каркаса, образованного посредством стекинга фенильных групп из катионов СH2=СHCH2(С6Р5) 3P+. Аллильные группы не участвуют в координации с атомами меди(I).
Т.А. Антоненко1, Л.Ю. Аликберова1, Д.В. Альбов2, Н.С. Рукк1 1Московский государственный университет тонких химических технологий им. М.В. Ломоносова alikberovalyu@mail.ru 2Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова, 119991, Москва, ГСП-1, Ленинские горы
Ключевые слова: иодиды лантаноидов, тиокарбамид, аквакомплексы, структура, синтез
Страницы: 141-145
Представлены данные по синтезу, ИК спектроскопическому исследованию и РСА тиокарбамидных соединений состава [Ln(H2O)9]I3⋅2CS(NH2)2, где Ln = Dy (I) и Yb (II). Обсуждены особенности строения соединений [Ln(H2O)9]I3⋅2CS(NH2)2 для Ln = Pr, Nd, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Yb. Обнаружено, что соединения тиокарбамида с иодидами Pr, Nd, Eu, Gd и Dy образуют первый изоструктурный ряд, характеризующийся непрерывной сетчатой структурой, а с иодидами Ho, Er и Yb — второй изоструктурный ряд со структурой слоистого типа.
Впервые обнаружен и изучен методом РСА новый полиморф 1-метил-4-имидазолин-2-тиона. Кристалл нового полиморфа моноклинный, асимметрическая часть ячейки содержит 3 независимые молекулы. В кристалле ключевое соединение находится в виде плоских водородно-связанных димеров за счет взаимодействий N—H…S типа. Новая модификация имеет интенсивно-желтую окраску в отличие от известной ранее бесцветной формы, характеризуется меньшей плотностью, но более прочными водородными связями, образуется в качестве незначительной примеси к основному триклинному полиморфу.
F. Zhi1, N. Shao2, Q. Wang2, Y. Zhang2, R. Wang1, Y. Yang2 1Modern Medical Research Center, Third Affiliated Hospital of Suzhou University, Changzhou, P. R. China 2Department of Neurosurgery, Third Affiliated Hospital of Suzhou University, Changzhou, P. R. China yangyilin_szu@126.com
Ключевые слова: hydrazone derivative, synthesis, X-ray diffraction, antibacterial activity
Страницы: 155-161
A series of three new hydrazone derivatives C22H19N3O2 (1), C17H13ClN4O3 (2), and C21H24N4O2⋅CH4O (3) obtained by the condensation of 1H-indol-3-acetohydrazide with 2-methoxynaphthaldehyde, 2-chloro-5-nitrobenzaldehyde, and 4-diethylaminosalicylaldehyde, respectively, in methanol, ia prepared. The compounds are characterized by elemental analysis, IR spectra, 1H NMR spectra, and single crystal X-ray diffraction. Compound 1crystallizes in the monoclinic space group P21/n with unit cell dimensions a = 17.740(2) Å,b = 5.621(1) Å, c = 18.573(3) Å, β = 92.659(2)°, V = 1850.0(6) Å3, Z = 4, R1 = 0.0610 andwR2 = 0.1155. Compound 2 crystallizes in the monoclinic space group C2/c with unit cell dimensions a = 29.178(2) Å, b = 8.195(1) Å, c = 14.372(1) Å, Å = 109.446(2)°, V = 3240.5(5) Å3, Z = 8, R1 = 0.0452 and wR2 = 0.1028. Compound 3 crystallizes in the monoclinic space group Pc with unit cell dimensions a = 6.579(1) Å, b = 15.112(2) Å, c = 10.676(2) Å, Å = 90.030(2)°, V = 1061.4(3) Å3, Z = 2, R1 = 0.0535 and wR2 = 0.1123. The single crystal X-ray structural determination reveals that the molecules of the compounds are much twisted due to the lack of efficient conjugation. Preliminary biological tests indicate that the compounds are effective antibacterial material.
G. Wesela-Bauman1,2, T. Boinski1, P. Dominiak2, H. Hajmowicz1, L. Synoradzki1, M. Wierzbicki1, B. Woliński2, K. Woźniak1, K. Zawada1 1Laboratory of Technological Processes, Faculty of Chemistry, Warsaw University of Technology, Warszawa, Poland
grzegorz.wesela@chem.uw.edu.pl
2Department of Chemistry, University of Warsaw, Warszawa, Poland
Ключевые слова: tartaric acids, acyl derivatives, anisoyl
Страницы: 162-165
Monoacylated derivatives O-p-anisoyl-D-tartaric acid and its N,N-dimethylammonium salt are synthesized by the partial hydrolysis of O,O'-di-p-anisoyl-D-tartaric acid. Crystal and molecular structures of both compounds have been determined and analyzed. In both of them, some strong and moderate strength [O—H…O] hydrogen bonds exist between the carboxylic units. The intermolecular hydrogen bonds link the adjacent fragments forming infinite one-dimensional chains parallel to the X-axis.
Квантово-химическими методами PBE0 и B3LYP/cc-pVTZ, PBE0, B3LYP, RHF и MP2/6-31G(d,p) вычислены структурные параметры окта(силсесквиоксана) H8Si8O12 и окта(метилсилсесквиоксана) Me8Si8O12. Эти молекулы и комплексы Н@Me8Si8O12, Не@Me8Si8O и Не@Me8Si8O12 обладают высокосимметричными (Oh) равновесными конфигурациями. С использованием метода PBE0 и многоцентрового базиса cc-pVTZ, общего для комплекса и его компонентов, достигнуто совпадение расчетной поляризуемости свободного атома He с экспериментальным значением 0,21 Å3 и определена депрессия поляризуемости Нe@Me8Si8O12 0,17 Å3. Во избежание ложного вывода о молекулярной симметрии расчеты структуры силсесквиоксанов должны выполняться с достаточно высокой точностью (Int = ultrafine и Opt = tight при использовании компьютерной программы GAUSSIAN).
Наш сайт использует куки. Продолжая им пользоваться, вы соглашаетесь на обработку персональных данных в соответствии с политикой конфиденциальности. Подробнее
